稻谷脂肪酸值測(cè)定注意事項(xiàng)有哪些?
稻谷的脂肪酸值是稻谷的品質(zhì)測(cè)定中重要的一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目,而為了保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,為稻谷的品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)制定提供真實(shí)有效的數(shù)據(jù)支持,在進(jìn)行稻谷脂肪酸值的測(cè)定過(guò)程中,需要注意以下事項(xiàng)。
(1)稻谷試樣應(yīng)除去雜質(zhì),但不應(yīng)除去谷外糙米。稻谷樣品礱谷脫殼時(shí)要注意調(diào)整膠輥間距,不能過(guò)緊,以免造成糙米皮層受損甚至脫落,影響檢測(cè)結(jié)果。
(2)新采購(gòu)的錘式旋風(fēng)磨或使用一段時(shí)間后,要做粉碎樣品的粒度篩分試驗(yàn),以保證粉碎的樣品粗細(xì)度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。一次性粉碎細(xì)度達(dá)不到95%以上過(guò)40目篩的要求的,應(yīng)更換錘式旋風(fēng)磨。制樣過(guò)程中應(yīng)注意錘式旋風(fēng)磨的清理和散熱。
(3)被測(cè)樣品應(yīng)在測(cè)試當(dāng)天粉碎,粉碎后的樣品應(yīng)在2 h內(nèi)完成提取,24 h內(nèi)完成全部測(cè)定。折算干基用水分測(cè)定試樣應(yīng)用同一份測(cè)定脂肪酸值的糙米粉碎樣。
(4)振蕩器在使用前應(yīng)檢查頻率是否準(zhǔn)確,有頻率刻度的,應(yīng)校準(zhǔn)至100次/min;無(wú)刻度的,應(yīng)調(diào)整為100次/min。
(5)滴定應(yīng)在散射日光或日光型日光燈下對(duì)著光源方向進(jìn)行,滴定速度宜先快后慢,一般控制在6 ~8 mL/min,即每秒2~3滴,滴定液成串不成線。
(6)臨近滴定終點(diǎn)時(shí),要適當(dāng)放慢滴定速度,注意觀察樣液的顏色變化。有的樣品,由于受提取液本身顏色的影響,到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)樣液不可見(jiàn)紅色,當(dāng)樣液顏色與參照樣液有明顯色差時(shí),即為滴定終點(diǎn)。
(7)不能以在接近滴定終點(diǎn)時(shí)在被滴定溶液中加水后觀察被滴定溶液變色情況來(lái)判斷滴定終點(diǎn)。
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