凱氏定氮儀使用的注意方面
凱氏定氮法是目前行業(yè)內(nèi)檢測蛋白質(zhì)含量中使用最為常見的一種方法,所對應(yīng)的凱氏定氮儀也就是按照其原理研發(fā)出來的,那么凱氏定氮儀在使用過程中有哪些方面需要注意呢?
用凱氏定氮法檢測其他樣品總氮時,要控制好消化時間。時間過短,則樣品未完全消化,致使結(jié)果偏低;時間過長,結(jié)果偏差也會增加。在本試驗中以消解溶液顏色、狀態(tài)作為判斷依據(jù),簡單準確,便于控制。
(1)花樂一蒸餾單元旋轉(zhuǎn)一周,包括上樣加堿,堿道清洗,上冷卻水,樣.拈蒸餾,氨吸收,卸樣排冷卻水和蒸汽清洗等七個步驟。每一步驟都安排在特定位置上迸行。因此六單元蒸餾器只需要一套蒸汽系統(tǒng),一套加堿、堿道清洗和蒸汽清洗裝置,簡化了結(jié)構(gòu)。
(2)在蒸餾過程中,一批樣品各分析步驟可按順序相間連續(xù)進行。采用這種運行方式,蒸汽壓的變幅小,因而供汽穩(wěn)定、能耗小。
(3)每個樣品的蒸餾在運行一周中連續(xù)進行,每蒸一個樣品為10一15分鐘,保證充足的蒸餾時間。每批樣品的蒸餾在多個蒸餾單元中前后相間進行,每小時能蒸餾25一30個樣品。
按照本試驗建立的鉤藤飲片中氮含量的凱氏定氮法測定條件,方法的重復性、精密度與回收率試驗結(jié)果良好。表明凱氏定氮法能夠用于鉤藤飲片中總氮含量測定。在所選用的15種市售鉤藤飲片中,含氮量較高為8.01mg/g,最低的含量是5.53mg/g,總氮量指標能夠反應(yīng)出不同飲片質(zhì)量的差異。
在以后研究中,可以在擴大樣本數(shù)量的基礎(chǔ)上,將總氮量與生物堿活性成分含量、飲片的整體質(zhì)量評價情況進行聯(lián)用比較,進一步探索其作為鉤藤藥材整體質(zhì)量評價指標的可行性。



