出口植物油中游離脂肪酸的檢驗(yàn)方法
1.適用范圍
本方法適用于出口植物油中游離脂肪酸的測(cè)定。
2.原理概要
將試樣溶于規(guī)定的溶劑中，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的游離脂肪酸。
3.主要試劑和儀器
3.1.主要試劑
乙醇-乙醚混合溶劑：按1＋1（V＋V）將95％乙醇和乙醚混和。每100ml溶劑中，加入0.3ml酚酞指示劑（若試樣色澤過(guò)深，則改用0.3ml堿藍(lán)6B指示劑，使用前用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至中性；
0.1M氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5.8g氫氧化鉀溶于1000ml新沸冷卻蒸餾水中，搖勻。按下法標(biāo)定其摩爾濃度；
稱取在125℃烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀0.8～0.9g，精確至0.0002g，置于250ml錐形瓶中，以50ml蒸餾水溶解。加入2～3滴酚酞指示劑，用上述氫氧化鉀溶液滴定至粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)；
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度M按式（1）計(jì)算：
M＝ G ……………………………………（1）
（V－V0）×0.2042
式中：G —— 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；
V —— 氫氧化鉀溶液的用量，ml；
V0 —— 空白試驗(yàn)氫氧化鉀溶液的用量，ml；
0.2042 —— 每毫摩爾鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。
0.5M氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取28g氫氧化鉀溶于1000ml新沸冷卻的蒸餾水中，搖勻。參照0.1M氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定；
1％酚酞指示劑：1g酚酞溶于100ml 95％乙醇中；
2％堿藍(lán)6B指示劑：2g堿藍(lán)6B溶于100ml 95％乙醇中。
3.2.儀器
錐形瓶：250ml；
滴定管：25ml；
分析天平。
脂肪抽提儀。
4.過(guò)程簡(jiǎn)述
4.1.試驗(yàn)樣品
按照Z(yǔ)B X 04007－86《出口植物油取樣方法》取得平均樣品，混勻后供檢驗(yàn)用。
4.2.測(cè)定
稱取混勻的試樣5～10g，精確至0.001g，置于250ml錐形瓶中；加入中和至中性的乙醇-乙醚混合溶劑100ml，搖動(dòng)使其溶解，用0.1M氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至指示劑變色。酚酞由無(wú)色變?yōu)榉奂t色，堿藍(lán)6B由藍(lán)色變?yōu)榧t色，至少維持10s不退色。滴定時(shí)所耗0.1M氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液超過(guò)10ml時(shí)，應(yīng)另取試樣，改用0.5M的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
5.結(jié)果計(jì)算
植物油中游離脂肪酸可以按百分含量或中和1g油樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)（即酸價(jià)）表示。
5.1.游離脂肪酸百分含量按式（2）計(jì)算：
游離脂肪酸（％）＝ V×M×A …………………………………（2）
10W
5.2.酸價(jià)按式（3）計(jì)算：
酸價(jià)＝ V×M×56.1 ……………………………………（3）
W
式中：V —— 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；
M —— 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，M；
A —— 脂肪酸分子量，以油酸計(jì)為282；
W —— 試樣的質(zhì)量，g；
56.1 —— 每毫摩爾氫氧化鉀的質(zhì)量，mg。
以平行試驗(yàn)的平均值為測(cè)定結(jié)果，小數(shù)點(diǎn)后保留一位。
游離脂肪酸平行試驗(yàn)允許差為0.1％；
酸價(jià)平行試驗(yàn)允許差為0.2。
注：測(cè)定蓖麻油游離脂肪酸時(shí)，溶劑改用相同體積的中性乙醇代替混合溶劑。
6.來(lái)源：
ZB X 04013－86
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